油色谱分析仪故障处理与排除
发布时间:2016-04-22 09:00:00
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油色谱分析仪故障处理与排除
油色谱分析仪故障与排除。我们在这里以表格的方式呈现:
油色谱分析仪故障判断 |
油色谱分析仪检查方法和修理 |
市电问题 |
检查市电 |
保险丝熔断 |
检查保险丝,并更换 |
显示屏不点亮 |
检查显示屏引线 |
5.2 色谱峰问题
5.2.1无基线
油色谱分析仪故障判断 |
油色谱分析仪检查方法和修理 |
检测板没有安装 |
检查检测器板是否安装 |
检测板故障 |
更换检测板 |
色谱仪与工作站没有连接 |
检查工作站及信号线连接 |
5.2.2没有色谱峰
油色谱分析仪故障判断 |
油色谱分析仪检查方法和修理 |
进样器温度太低 |
增加进样器温度 |
注射器堵塞 |
更换注射器 |
放大器电源断开 |
检查放大器 |
没有载气通过 |
检查载气流路是否堵塞、气瓶中气体是否用完 |
进样垫漏气 |
更换进样垫 |
火焰熄灭 |
点火 |
FID极化电压接触不良 |
排除极化电压连接不良现象 |
5.2.3正常保留时间而灵敏度下降
故障判断 |
检查方法及修理 |
注射器漏气 |
更换注射器 |
灵敏度的选择不当 |
选择适当的灵敏度 |
载气柱后有泄漏点 |
检漏并做相应的处理 |
氢气和空气流量选择不当(FID) |
调正它们的流量 |
检测器无高压(FID) |
检查是否有极化电压 |
5.2.4拖尾峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
进样器内衬管污染 |
清洗或更换进样器内衬管 |
柱箱温度太低 |
增加柱箱温度 |
进样口温度太低 |
调高进样口温度 |
色谱柱选择不当 |
选择适当极性的色谱柱 |
5.2.5前伸峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
样品量太大 |
减小进样量、稀释样品或加大分流流量 |
样品凝集在系统中 |
先提高柱温,再选择适当的进样口、色谱柱、检测器温度 |
5.2.6色谱峰分离不好
故障判断 |
检查方法及修理 |
柱过短、内径过粗 |
选择更长、内径更细的色谱柱 |
固定液流失 |
老化或更换色谱柱 |
柱箱温度太高 |
降低柱温温度 |
固定液选择不正确 |
选择适当极性的色谱柱 |
载气流速太高或太低 |
调整载气流量,使其在最佳线速度范围内 |
5.2.7平顶峰
故障判断 |
检查方法及处理 |
放大器输入饱和 |
降低样品量,降低放大器灵敏度 |
工作站零点位置发生变化 |
检查工作站零点并做相应的处理 (校正零点) |
8基线突变
故障判断 |
检查方法及处理 |
外电场干扰 |
排除影响仪器正常工作的外电场干扰 |
电源插头接触不良 |
把电源插座安装牢固 |
氢气、空气流量选择不当 |
重新调整氢气和空气的流量 |
5.2.9恒温操作时有不规则基线波动
故障判断 |
检查方法及修理 |
仪器安装的位置不好 |
把仪器放在没有振动的工作台上,避开风口。 |
仪器接地不好 |
检查并做好相应的良好接地 |
固定液不适当 |
选择适当的固定液 |
载气流量选择不当 |
把载气流量调节适当 |
载气有泄漏 |
检漏 |
检测器污染 |
清洗检测器 |
氢气、空气选择不当(FID) |
适当调节氢气、空气的流量 |
5.2.10保留时间延长灵敏度低
故障判断 |
检查方法及修理 |
载气流速太慢 |
增加载气流速 |
进样后载气流量变化 |
更换进样口密封垫 |
进样口漏气 |
更换进样口密封垫 |
5.2.11出峰时信号突然回到低于基线并且灭火
故障判断 |
检查方法及修理 |
样品量太大 |
降低样品量 |
载气流速太高 |
选择合适的载气流速 |
氢气或空气流量太低 |
重新调节氢气、空气流速 |
火焰喷嘴污染 |
清洗、疏通火焰喷嘴 |
色谱柱内的固定液流失 |
重新老化或更换色谱柱 |
5.2.12基线不回零
故障判断 |
检查方法及修理 |
检测器污染 |
清洗检测器 |
放大器故障 |
检查放大器 |
工作站及信号连接线 |
检查信号线连接,工作站零点校准。 |
5.2.13不规律距离中有尖刺峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
接地或绝缘不良 |
检查接地是否良好,信号线绝缘是否良好 |
放大器故障或流路中有干扰物 |
更换放大器或消除流路中杂质 |
火焰跳动 |
调节合适的氢气和空气流量或疏通喷嘴 |
高频信号线故障 |
检查高频信号线 |
5.2.14在相等间隔中有一定的毛刺
故障判断 |
检查方法及修理 |
水冷凝在氢气管路中 |
从管路中消除水并更换或活化干燥剂 |
流路中有堵塞现象 |
流路中消除杂质 |
漏气 |
检漏 |
火焰跳动 |
调节合适的氢气和空气流量 |
5.2.15圆顶峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
超过检测器线性范围 |
降低样品量 |
放大器灵敏度选择不当 |
重新选择适当的放大器灵敏度 |
5.2.16基线噪音大
故障判断 |
检查方法及修理 |
色谱柱污染 |
老化或更换色谱柱 |
载气污染 |
更换高纯度载气或再生载气过滤器 |
载气流速太高 |
重新调节载气流速 |
接地不良 |
检查并做好良好的接地 |
进样口污染 |
清洗或更换进样口中的内衬管 |
空气或氢气流速太高或太低(FID) |
重新调节空气或氢气的流速 |
空气或氢气污染 |
更换氢气或空气过滤器 |
水冷凝在FID中 |
提高FID温度 |
高频信号线故障 |
检查高频信号线 |
检测器污染 |
清洗检测器相应部件 |
5.2.17鬼峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
前一样品的高沸点组分峰 |
待前一次样品全部流出后再进样 |
样品分解 |
降低进样器温度 |
样品被污染 |
保证样品干净 |
进样口有残留 |
清洗或更换进样口中的衬管 |
色谱柱头有高沸点物残留 |
将色谱柱头截去30cm左右 |
5.2.18锯齿型基线
故障判断 |
检查方法及修理 |
稳流阀膜片疲劳 |
更换或修理阀 |
载气瓶减压阀输出压力变化 |
调节载气减压阀的压力在另一相近位置 |
气体的流量不当 |
重新设置各气体的流量 |
5.2.19反峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
氢气流量过大(FID) |
调整氢气流量 |
极性选择错误 |
改变极性 |
参比池与测量池的钨丝引线接错(TCD) |
检查参比池与测量池钨丝的引线情况。 |
5.2.20没有进样而基线单方向变化(FID)
故障判断 |
检查方法及修理 |
检测器温度太低 |
提高检测器温度 |
柱箱温度停止加温或失控 |
检修控温系统和加热丝、铂电阻 |
漏气 |
检漏 |
5.2.21单方向基线漂移
故障判断 |
检查方法及修理 |
检测器温度大幅度变化 |
稳定检测器温度 |
放大器零点漂移 |
更换放大器 |
柱温大幅度增加或减少 |
稳定柱箱温度 |
漏气 |
检漏 |
5.2.22升温时不规则基线变化
故障判断 |
检查方法及修理 |
柱流失过多 |
选择适当的色谱柱,使用柱温应低于固定液的最高使用温度,老化色谱柱。 |
没有选择好合适的操作条件 |
调整操作条件 |
色谱柱被污染 |
老化或更换色谱柱 |
5.2.23周期性基线波动
故障判断 |
检查方法及修理 |
检测器温控不良 |
检查接触是否良好 |
载气流量或压力太低 |
提高气源输出压力 |
柱箱温度调节不当 |
检查铂电阻接触是否良好 |
载气流量调节不当 |
重新调节载气流速 |
空气、氢气调节不当(FID) |
重新调节氢气、空气流量 |
5.2.24程序升温后基线变化
故障判断 |
检查方法及修理 |
温度上升时,柱流失增加 |
老化色谱柱或重新选择适当的色谱柱 |
柱流速没有矫正好 |
矫正柱流速 |
色谱柱被污染 |
老化或更换色谱柱 |
第六章 热导池检测器的维护
6.1热导池检测器注意事项
在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容:
● 没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。
● 初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。老化期间也绝对禁止设定桥流。
● 热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。
6.2 热导检测器常见故障分析与排除
6.2.1进样不出峰
故障判断 |
检查方法及修理 |
未设定电流 |
设定合适的桥电流 |
钨丝断了 |
更换钨丝 |
TCD电源部件内部接插件及连接线未插好 |
重新连接与之相关的插头插座 |
注射器漏气或堵塞 |
更换注射器 |
进样垫漏气 |
更换进样垫 |
6.2.2信号输出幅度太大(未进样时)
故障判断 |
检查方法及修理 |
池体内钨丝碰池壁 |
与厂方联系维修 |
钨丝阻值不配对 |
与厂方联系维修 |
TCD电源部件内部接插件及连接线未插好 |
重新连接与之相关的插头插座 |
6.2.3基线噪音大
故障判断 |
检查方法及修理 |
载气不纯(载气纯度非常重要) |
将载气净化,如脱氧、干燥等 |
热导池受污染 |
清洗池体及进样器 |
色谱柱未老化 |
重新老化色谱柱。 |
进样垫漏气 |
更换进样垫 |
气路系统及与色谱柱连接处漏气 |
检查漏气处,做相应的处理。 |
TCD工作电流设置太大 |
降低工作电流设定值到合适数值。 |
热导池电源不稳定 |
与厂方联系维修 |