容量法和库仑法卡尔费休滴定法有什么区别

　　容量法和库仑法卡尔费休滴定法有什么区别？

　　滴定剂既可以通过滴定管直接添加到样品中（容量法），也可以在滴定池中电化学生成（库仑法）。

　　当含量非常低时，例如小于 50-100 ppm (0.005-0.01%)，库仑滴定主要用于根据卡尔费休进行水分测定。

　　什么时候应该使用带或不带隔膜的电池？

　　C20 和 C30 提供两种不同的电量计电池 - 带或不带隔膜。对于大多数应用，我们推荐不带隔膜的电池，因为它几乎无需维护。由于其创新设计，梅特勒-托利多的这款无隔膜比色皿甚至可用于测定油中的水分。

　　建议将带隔膜的样品池用于测定含酮物质中的水分等应用。如果需要尽可能高的精度，也建议使用它。

　　需要多久标准化滴定剂？

　　当然，这取决于滴定剂的稳定性以及采取了哪些措施来保护滴定剂免受可能导致浓度降低的典型污染物的影响。这种滴定剂保护最常见的例子是将光敏滴定剂储存在黑暗的瓶子中，例如碘溶液，使用分子筛或硅胶保护卡尔费休滴定剂免受潮湿，以及保护某些强碱（例如氢氧化钠）免受吸收二氧化碳。

　　如何知道何时更换卡尔费休滴定仪干燥管中的分子筛？

　　这个问题最实用的解决方法是在干燥管的顶部加一些蓝色硅胶作为指示剂。一旦在该凝胶层中出现第一个粉红色痕迹，就该更换或再生分子筛了。自然地，背景漂移的增加也表明是时候更换分子筛了。

　　如何在自动滴定仪上验证方法？

　　在验证滴定仪方法时，需要检查准确度、精密度、重现性、线性度、系统误差、稳健性、耐用性和测定限制等内容。有关如何进行此验证的详细建议，请参阅我们的质量控制、验证部分或梅特勒-托利多应用手册 16 - 滴定方法的验证。

　　卡尔费休滴定剂标准化的最佳方法是什么？

　　对于卡尔费休试剂的标准化，人们期望最好的标准是纯水。然而，水不满足主要标准的要求，因为它在称重过程中不稳定并且没有足够高的分子量。第二点提出了准确称量足够小的样品以便给出合理的滴定剂消耗量的问题。

　　作为纯水的替代品，可以得到各种浓度的认证标准溶液，浓度范围为每克（或每毫升）0.1mg 至 10mg 水。这允许称量出更合适的样本量。

　　第三种可能性是使用具有确切已知水含量的固体样品。这里最常见的标准是酒石酸钠二水合物。该标准包含两种结晶水，使其水分含量正好为 15.66%。该标准的优点是它可以作为具有稳定和保证水含量的精细研磨粉末提供。由于与 100% 纯水相比，水含量仅为 15.66%，因此能够以足够的准确度称量合理的样品量，以确保良好的滴度测定。该标准的唯一缺点是它在甲醇中的溶解度有限，而甲醇是最常用的卡尔费休溶剂。通常，大约 0.15g 标准品将溶解在 40mL 甲醇中。连续样品的浓度测定结果增加表明溶解不完全。如果考虑到这种有限的溶解度，酒石酸钠二水合物是测定卡尔费休试剂浓度的首选标准。

　　天平应该有什么分辨率来确保我得到准确和精确的结果？

　　这个问题的答案取决于许多因素，例如预期结果和样本的同质性，这两者都将决定最佳样本量、最终结果所需的小数位数以及最终结果所需的准确度。然而，作为一般规则，样本重量应至少有 4 个有效数字。以下是一些建议：

　　样本量 最小小数位数

　　1-10g ..................................................3

　　0.1 - 1 克 ....................4

　　0.01 - 0.1 克 .... ....................5

　　需要多久更换一次卡尔费休滴定仪滴定烧杯中的溶剂？

　　这个问题的第一个也是最明显的答案是，一旦样品不再溶解，就应该更换溶剂。然而，这只是更换溶剂的原因之一。第二个不太明显的原因适用于双组分试剂，其中滴定剂含有碘，溶剂含有卡尔费休反应所需的所有其他组分。这些其他成分之一是二氧化硫，并且在超过溶剂的溶解能力之前很久就会耗尽。作为一般规则，这两个组分系统中的溶剂的水容量约为 7mg 水/mL 溶剂。这意味着在需要更换溶剂之前，理论上 40mL 的溶剂可以容纳 280mg 的水。由于典型滴定剂的浓度为 5mg/mL。